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复式钨酸盐钨酸钇钾KY(WO4)2(简称KYW)晶体是优质的基质材料之一，在激光，通讯，航天等领域有重要的应用前景。与晶体材料相比，薄膜材料具有高热导率、高均一性、良好的附着性、高分辨和高对比度等特性。 本文以溶胶凝胶法制备KYW粉体和薄膜为基础，采用溶胶凝胶法制备Tb∶KYW薄膜。利用X射线衍射仪(XRD)，扫描电子显微镜(SEM)，傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)及荧光光谱仪等对样品物相、结构、形貌和荧光性能进行表征，得到以下结果: 1.以柠檬酸为络合剂，通过pechini溶胶凝胶法合成KYW粉体，探索pH值、柠檬酸、热处理温度对粉体物相、形貌等的影响。结果表明:pH值影响柠檬酸络合能力，进而影响晶体生长;pH值为3时，粉体晶粒结晶程度高，结晶完整，晶粒小;柠檬酸总量为Tb3+离子的4.8倍时制备的粉体粒度为1-2μm，分布较均匀，柠檬酸量过少或过多引起粒度变大或均匀性差;热处理温度为850℃-950℃时，制得的晶体结晶性好，形貌完整。 2.以溶胶凝胶法制备粉体为基础，石英玻璃为基片，用浸渍提拉法在基片镀上薄膜，对薄膜物相、形貌进行表征，结果表明:丙酮酒精组合清洗基片表面对晶体生长影响不明显，表面碱洗使晶体沿(020)晶面优先生长;以250℃/h升温到600-800℃，保温2h，温度越高，薄膜晶体结晶程度越高，晶体呈颗粒状生长，表面出现200nm左右晶体颗粒;850℃保温2-10h，保温时间越久，晶体结晶完整，颗粒分布均匀;升温速率50-250℃/h，升温速率越慢，结晶越完整，薄膜呈岛状生长;岛状生长的薄膜致密度较低，通过重复镀膜来提高致密度，三层镀膜后，薄膜具有较高致密度。 3.以溶胶凝胶法制备Tb∶KYW薄膜，对其荧光性能进行表征，研究稀土掺杂浓度、镀膜层数、热处理对荧光性能的影响，结果表明:Tb∶KYW薄膜在254nm激发光下可发射545nm（Tb3+离子5D4—7F5跃迁）的绿光，254nm波长处钨酸根离子吸收波段，存在钨酸根离子到Tb3+离子能量传递，545nm的荧光寿命是0.69ms;随Tb3+掺杂浓度增加，XRD特征峰发生蓝移，荧光强度先增强，15at％掺杂时达到最大，随后因浓度淬灭而减弱;薄膜的致密度对荧光性能有影响，镀膜层数增加，荧光强度增强，4层后，荧光强度趋于平稳;热处理温度在550-850℃范围内，温度越高，结晶程度愈高，荧光强度愈强;热处理温度时间在2-10h范围内，时间越长，薄膜致密度越低，荧光强度越弱。 4.初步探索水热法制备Tb∶KYW薄膜，结果表明:水热法制各的薄膜致密低，碱洗基片局部可平铺上致密的薄膜;以水热法制备薄膜为晶种，用溶胶凝胶法制备的薄膜颗粒分布均匀;以溶胶凝胶法制备薄膜为晶种，对水热法制备薄膜致密度提高效果不明显。