化学镀Pd工艺及镀层性能研究

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本文利用化学镀的方法开发出酸性体系下的化学镀钯工艺,实现了在镍基体上获得纯钯(Pd)镀层。通过对施镀过程中各因素的考察,确定了最佳配方及操作条件,并考察了镀层的耐腐蚀性、可焊性及结合力;通过计算与分析实验过程中诸因素与沉积速率的关系,分别推导了两种体系下化学镀钯的表观活化能及动力学方程;利用紫外分光光度计(UV)与原子吸收分光光度计(AAS)分析了氯化胆碱-水均相体系(ChCl-H2O)中镍基化学镀钯镀液的性能、反应机理及沉积动力学;利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、金相显微镜研究了ChCl-H2O体系下不同施镀时间对镀层的厚度、表面形貌及晶体结构的影响。  在ChCl-H2O体系下,钯沉积速率随着氯化钯浓度、施镀温度的增大呈上升的趋势,随 ChCl浓度的增大呈下降的趋势。镀液最佳配方及工艺条件为:ChCl40g/L、PdCl22.0g/L、pH=1.0、温度为60℃。随着施镀时间的延长,钯层呈现出不同的表面形貌及晶面取向。在施镀初期,(111)晶型择优取向。在沉积45 min后,(220)晶面生长优于(111)晶面。在施镀后期,ChCl可作为一种还原剂实现钯层持续沉积,施镀过程中发生置换反应和自催化反应,并且自催化反应占主导地位。  借鉴ChCl-H2O体系化学镀钯工艺的研究结果,采用氯化钾来提供镀液中的 Cl-。考察 PdCl2、功能分子(三乙醇胺、柠檬酸铵)、KCl及工艺条件对钯层沉积速度、镀层外观及表面形貌的影响。镀液最佳条件为:氯化钯1.0g/L、三乙醇胺20 g/L、柠檬酸铵8 g/L、氯化钾2.4g/L、pH=2.0,温度为65℃。  两种体系下的镀钯工艺反应的活化能分别为33.19 kJ/mol、26.65 kJ/mol,并推导出其动力学方程。实验结果表明:镀液均具有较高的稳定性;镀层均具有较好的可焊性、优良的耐蚀性,且与基体间的结合力极强。
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