本文介绍了电化学传感器的原理、分类以及应用前景,对碳纳米材料、含钴和含镍纳米材料及其复合材料修饰电极进行了概述。制备了三种修饰电极,基于电极表面钴、镍基纳米结构化合物的氧化还原反应及参与的催化反应,分别实现了对葡萄糖、维生素B2(V_B2)、过氧化氢（H₂O₂）的定量检测,并对高糖诱导血管内皮细胞损伤情况下细胞微环境中的上述小分子含量进行了分析。主要研究工作包括:1.利用循环伏安法在石墨烯改性的玻碳电极表面合成了分散良好的聚半胱氨酸-Ni（OH）₂纳米复合材料（Pcys-Ni（OH）₂）,使用扫描电镜、红外光谱、X射线光电子能谱等对修饰电极表面进行了表征。该镍基纳米材料在强碱性介质中对葡萄糖的氧化表现出良好的电催化活性。计时电流测量信号与葡萄糖的浓度在1.0μM-0.10 mM和0.20mM-2.0 mM范围内呈良好的线性关系,检测限为0.35μM（S/N=3）,灵敏度为1092μA mM^-1 cm^-2。由此构建了一种高灵敏的无酶葡萄糖传感器。该传感器成功应用于人血清样品中的葡萄糖含量的检测。对细胞裂解液的分析表明,高葡萄糖浓度的培养基可诱导人脐静脉内皮细胞（HUVECs）中葡萄糖含量的增加,而葡萄糖在细胞中的积累是造成细胞损伤的重要原因之一。2.通过电沉积与氧化还原反应两个步骤,在多壁碳纳米管（MWCNTs）改性的玻碳电极表面制备了CoO_x-Au纳米复合物,利用扫描电镜、能谱分析、X射线光电子能谱等对修饰层进行了表征。考察比较了V_B2在GCE以及CoO_x-Au、MWCNTs、MWCNTs/CoO_x-Au几种纳米材料修饰电极上的电化学行为。选择MWCNTs/Co O_x-Au纳米材料修饰电极,实现了V_B2的定量分析。在最佳测试条件下,检测线性范围为5 nM-50μM,检测限为1.7 nM,灵敏度为764μA mM^-1cm^-2。使用该修饰电极对市售维生素B2药片中的V_B2含量进行了检测。针对HUVECs细胞培养基的分析表明,高浓度葡萄糖诱导HUVECs损伤后,细胞对V_B2的摄取能力明显减弱。3.采用循环伏安法在MWCNTs固定的玻碳电极表面制备了聚甲苯胺蓝-钴修饰层（PTB-Co（II））并对该电极的性能进行了考察。基于在强碱性介质中含钴氢氧化物Co（OH）₂与CoOOH的相互转化及对H₂O₂氧化的电催化作用,发展了一种具有较高灵敏度和较好选择性的无酶H₂O₂测量方法。电流信号与H₂O₂浓度在1.0μM-3 mM范围内线性相关,检测限是0.15μM（S/N=3）,灵敏度是273μA mM^-1 cm^-2。利用该方法实现了消毒液中H₂O₂含量的检测。