等离子体喷射金刚石膜板力学性能基础研究

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从上世纪90年代开始,CVD金刚石膜沉积技术快速发展,到目前为止,除部分力学性能外,CVD多晶金刚石膜的各种性能已经可以媲美天然金刚石,所以力学性能一直是金刚石领域的重要研究方向。受制于金刚石膜较低的沉积速率,力学性能研究中使用的金刚石自支撑膜厚度通常较薄。鉴于金刚石自支撑厚度对力学性能的巨大影响以及市场对大尺寸金刚石自支撑膜的巨大需求,金刚石自支撑厚膜的力学性能研究具有重要意义。本文力学性能的研究主要包括断裂强度和断裂韧性两个方面。为了便于区分,本文将直径大于80 mm,沉积厚度大于1 mm的金刚石自支撑厚膜称为金刚石膜板。使用直流电弧等离子体喷射化学气相沉积(简称等离子体喷射,Plasma Jet CVD)方法制备了多种厚度的多晶金刚石膜板用于断裂强度研究。原始厚度1.47 mm的金刚石膜板最大断裂强度可以高达996 MPa,这是该厚度多晶金刚石膜板断裂强度报道的最大值。研究表明高断裂强度主要成因在于多重孪晶转变生长方向,在竞争生长中小尺寸孪晶挤占大尺寸晶粒空间或填充晶粒间隙,形成晶粒镶嵌的形式。采用单边梁法在多重孪晶形貌的金刚石膜板试样中成功制备出符合断裂韧性国际标准要求长度范围(样品宽度的35%~60%)的预制裂纹。带有尖锐预制裂纹的金刚石膜板四点弯曲断裂韧性为1 1.0 MPa·m1/2,大于带有预裂纹的三点弯曲断裂韧性8.4 MPa·m1/2。三点弯曲韧性数值大于文献报道厚度0.25 mm金刚石膜的断裂韧性,说明多重孪晶形成的镶嵌组织,提高了金刚石膜板的断裂韧性。此外,由于多重孪晶的影响,形核面加载断裂韧性得到提高,仅次于生长面加载的断裂韧性,棱边加载的三点弯曲断裂韧性最小。基于大尺寸金刚石膜制备技术的限制,在过去二十多年里,CVD金刚石自支撑膜的强度测量一直采用非标准的三点弯曲方法。为了准确获得金刚石膜板的本征强度,与精细陶瓷国际标准接轨,应用等离子体喷射法沉积出平均厚度6.46 mm、直径120 mm的超厚金刚石膜板,该厚度为目前文献报道的大尺寸CVD多晶金刚石自支撑膜的最大值。对长面和长棱抛光至合适精度(形核面粗糙度Ra≤15 nm,长棱添加45°倒角,长面平行度、垂直度≤15 μm)后,首次制备出符合精细陶瓷三点弯曲断裂强度国际标准ISO 14704:2000要求的金刚石标准样(简称ISO标准样),标准样尺寸为36 mm × 4 mm × 3 mm。首次获得ISO标准金刚石样三点弯曲断裂强度581 MPa,该值远大于ISO标准尺寸多光谱ZnS强度值81 MPa,以及α-Al2O3板强度值120 MPa。通过ISO标准样断裂强度的检测,可以为金刚石膜板力学应用提供数据支撑。使用高温低压热处理对金刚石膜板进行断裂强度和断裂韧性提升的研究。抛光后厚度1.51 mm的金刚石膜板处理后,最大断裂强度由700 MPa提升到1030 MPa。显微组织分析表明热处理导致晶界石墨化引起的应力增加是断裂强度和韧性提升的主要原因。黑色晶界的数量对于金刚石膜板强度以及韧性提升幅度具有重要影响。黑色晶界数量不同的金刚石膜板断裂强度提升幅度在11%~50%之间。
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