论文部分内容阅读
甜味剂是一类用来改善食品口味的重要添加剂,按其来源分为天然甜味剂和人工合成甜味剂.在现在食品工业中广泛应用的人工合成甜味剂包括甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、阿力甜和三氯蔗糖等.这些甜味剂具有低热量低成本的优点,但是其食用的安全性一直被人们关注[1].在国标GB2760-2011《食品添加剂使用标准》中,明确规定白酒中不得添加任何甜味剂.但一些白酒企业为改善口感,在酒中添加甜味剂.因此建立快速筛查白酒中非法添加甜味剂的方法,对监控白酒品质具有重要意义.目前关于食品中甜味剂的检测方法很多,主要有气相色谱法[2]、高效液相色谱法[3]、高效液相色谱-质谱联用法[4]和超高效液相色谱-串联质谱法[5]等.气相和液相色谱法灵敏度低,样品需要经过复杂的富集预处理,而且不能提供信息结构,容易受到基质干扰产生假阳性的现象.质谱的加入,大大提高了检测灵敏度,可实现样品过滤膜后的检测,避免了假阳性,但唯一的不足是样品需过液相色谱柱,消耗时间较长.鉴于此,本研究建立了快速筛查白酒中7种甜味剂的实时直接分析(DART)离子源与串联四级杆线性离子阱质谱联用的检测方法.该方法无需对样品进行预处理,分析快速,可以满足快速筛查的需求.本文利用实时直接分析(DART)离子源与串联四级杆线性离子阱质谱联用,建立了白酒中7种非法添加人工合成甜味剂(安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、纽甜、阿力甜、三氯蔗糖、甜蜜素)的快速筛查方法.通过对DART源离子化温度、溶剂条件等进行探索优化,最终确定样品过滤膜后,添加甲酸至甲酸体积浓度为0.025%,直接5μL液体筛网点样,65℃烘箱烘干后进样,DART源离子化温度500℃,在负离子模式下采用多反应监测(MRM)扫描模式检测.7种甜味剂的检出限分别为:0.05 mg·L-1,0.25 mg·L1,0.50mg·L-1, 0.05mg·L-1, 0.20mg·L-1, 3.00mg·L1,4.00 mg·L-1.本文采用外标法定量,对6种白酒进行了筛查.筛查结果如表1所示,除甜蜜素和阿斯巴甜没有检出外,其它5种甜味剂都有检出.结果表明,该方法简便、快速、高效、环保无污染,而且液体筛网进样平行性较好,能够满足快速准确筛查白酒中微量甜味剂的要求.