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近年来,双金属纳米复合材料的制备已成为纳米材料领域的研究热点.双金属纳米粒子由于其独特的电子结构,在光学、电学、磁学、抗蚀性和催化等方面表现出独特的性质.双金属纳米复合材料的催化活性、选择性和稳定性等在许多催化反应中要明显优于其所对应的单金属组分,其原因可能是双金属之间特有的协同作用及电子结构效应引起的.结合静电纺丝和热处理技术，制备了PdCo合金纳米粒子负载碳纳米纤维复合材料(PdCo/CNF）。该制备过程较简单，纳米纤维经热处理后直接形成CNF，同时分散在纳米纤维中的Pd2+和Co2+经还原及热处理逐渐生长成PdCo合金纳米粒子并镶嵌在CNF基底中，实现了合金纳米粒子负载CNF的一步制备，避免了碳基底的繁琐预处理及杂质的引入。制备了电纺PdCo/CNF复合材料修饰的碳糊电极(PdCo/CNF-CPE）用于甲酸和甲醇的电催化氧化，该修饰电极也可用于H202的直接电化学检测，对H202的还原有较高的电催化活性，选择性好。