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以均苯四甲酸二酐和二氨基二苯醚为单体原料，原位聚合法引入自制的表面活化石墨烯(SAG)，合成了聚酰亚胺前躯体—聚酰胺酸复合溶液，经制膜和热酰亚胺化反应制备了表面活化石墨烯/聚酰亚胺复合薄膜(SAG/PI)。通过FT-IR、XRD、Raman、AFM、SEM、TGA对产物结构与性能进行了测试与表征。结果表明，石墨烯表面成功引入了活化基团，添加到聚酰亚胺中能有效起到键合的作用，使得石墨烯能稳定分散在树脂中，且有效提高了聚酰亚胺的热分解温度。