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丁腈橡胶(NBR)在生产过程中,少量未参与聚合反应的丙烯腈会残留在产品中对产品的质量造成影响,同时丙烯腈属高毒类物质,进人人体后造成体内的蓄积.本方法采用顶空进样技术，建立了NBR中游离丙烯腈含量的测定方法，FID为检测器，四氢萘为溶剂，在顶空温度100℃、平衡时间150min的条件下测定NBR中的游离丙烯腈含量，该方法稳定可靠、操作简便，较ASTM5508方法节省近80％的分析时间，加标回收率大于90%，方法检出限为1.8mg/kg，相对标准偏差小于3.0%。