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本文建立一种反相高效液相色谱法(RP-HPLC)检测血浆中不对称二甲基精氨酸的浓度。采用Kromail C18(5μm, 250mm×4.6mm)，流动相A液为50mmol/L磷酸盐缓冲液(pH6.5，含11％的乙腈)，B液为50％的乙腈的柱子，邻苯二甲醛柱前衍生，柱温40℃，流速1 ml/min。荧光检测波长为EX 340nm，EM 455nm。研究结果显示不对称性二甲基精氨酸(ADMA)在0.1-8μmol/L范围内有良好的线性关系，高中低浓度平均回收率均大于90％，日内、日间RSD小于6％。本方法准确、灵敏，适用于血浆及其他生物样本中ADMA浓度的检测。