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以V<,2>O<,5>、H<,3>PO<,4>作为简单的无机前驱物、乙二胺(H<,3>NCH<,2>CH<,2>NH<,3>)作结构导引剂,利用分子自组装技术,水热法合成了三维孔道结构化合物(H<,3>NCH<,2>CH<,2>NH<,2>)<,4>[V<Ⅲ>(H<,2>O) <,2>(V<Ⅳ>O) <,8>(OH) <,4>(HPO<,4>)<,4>(PO<,4>)<,4>(H<,2>O) <,2>]·3H<,2>O(简称V<,9>P<,8>-4en).借助化学分析、红外光谱、热分析、粉晶X-射线衍射及扫描电镜等手段,从晶体化学角度对其热稳定性的影响因素进行了系统研究.结果表明,该化合物的热稳定温度约为350℃,高温下结构的破坏是由于有机模板分解、模板与骨架间的氢键破裂,以及低价态钒受氧化而使自身配位体重组等原因所致.提出加强结构骨架本身的稳定性及减弱模板分子与无机骨架间的键联强度,是可望提高V-P-O体系体合物热稳性的主要途径.