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目的：建立莪术油毫微囊中β-榄香烯、莪术醇、牦牛儿酮的气相色谱(GC)含量测定方法及二氯甲烷限度检查的方法，控制其质量。方法：(1)β-榄香烯、莪术醇、牦牛儿酮的含量测定方法：色谱柱为HP-5，进样口温度为200℃，程序升温：初始100℃，保持1min，以5℃·min-1升至150℃，保持1 min，再以2℃·min-1升至200℃，保持20min。(2)二氯甲烷限度检查的方法：顶空进样，顶空平衡温度：80℃，柱温：50℃，进样口温度：250℃。结果：(1)β-榄香烯进样量在3.48～174μg·mL-1叫间呈良好的线性关系，重现性结果为52.64μg·mL-1，RSD为2.3％，平均加样同收率为98.68％，RSD为3.3％，微囊中β-榄香烯平均含量为53.09μg·mL-1；莪术醇进样量在10.3～472μg·mL-1间呈良好的线性关系，重现性结果为92.05μg·mL-1，RSD为3.54％，平均加样回收率为98.99％，RSD为3.1％，微囊中莪术醇平均含量为94.05μg·mL-1；牦牛儿酮进样量在21.56～470μg·mL-1间呈良好的线性关系，重现性结果为359.46μg/ml，RSD为3.34％，平均加样同收率为99.69％，RSD为0.7％，微囊中牦牛儿酮平均含量为357.61μg·mL-1。(2)二氯甲烷进样量在0.00048～0.032μg·mL-1间呈良好的线性关系，检测限为0.27μl·L-1，样品中二氯甲烷的平均含量为1.066μl·-1。结论：本方法简便、准确、重现性好，可用于莪术油毫微囊的质量控制。