内环双酚亚磷酸酯类抗氧剂HP-10的合成研究

来源 :全国第十七届有机和精细化工中间体学术交流会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:jiangyongan
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  内环双酚亚磷酸酯类抗氧剂HP-10,化学名:2,2-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)异辛烷氧基亚磷酸酯,属于一种分子内复合型抗氧剂,具有邻位受阻双酚的亚磷酸酯类抗氧剂,在聚合物中单剂使用,展示出复合抗氧剂的协同功效,并弥补了传统亚磷酸酯类抗氧剂耐水解性差的缺陷。
  本研究以2,2-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚)(简称双酚Z)与三氯化磷为原料,经一级酯化反应生成2,2-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)亚磷酸酯一氯化物;与异辛醇二级酯化反应生成HP-10。采用单因素法优化工艺条件,一级酯化工艺条件:n(双酚Z)∶n(三氯化磷)=1.0∶1.3,催化剂0.2 g,反应时间2.0h,温度85.0℃;二级酯化工艺条件:异辛醇6.5 g,缚酸剂13 g,反应时间4.0h,温度85℃。采用优化工艺合成HP-10收率达84.3%,熔点147.5~148.2℃,IR、1H、13C、LC-MS谱图数据解析,与HP-10结构相符;液相色谱定量分析,产品质量分数大于97.0%。
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