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采用混合熔剂熔融样品，用盐酸溶液浸取熔融物，定容后，移取部分样品溶液，以三乙醇胺及半胱氨酸掩蔽铁、铝等干扰元素，加氢氧化钾溶液调节样品溶液至pH值不小于13，以钙黄绿素为指示剂，用EGTA标准溶液滴定测得萤石中的总钙量，减去通过用红外碳硫吸收法测得样品中碳酸钙内碳含量，换算求得CaCO3中的钙含量，总钙量与CaCO3中的钙量之差，再换算求得萤石中CaF2含量。应用萤石标准样品测定氟化钙的含量，测定值与标准值和国标化学分析方法的测定值相吻合。