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聚乳酸具有生物相容性和可降解性，以及优异的热学和力学性能，被认为是最有前途的生物塑料之一.左旋聚乳酸(PLLA)是常用的聚乳酸材料，其化学结构如图1所示.PLLA薄膜的性能和应用与其结晶行为有着密切相联.目前为止，多种表征技术被广泛应用于PLLA本体相变行为和晶体结构的研究，而对于PLLA超薄膜(＜100nm)相变行为的研究较少.本文中，我们利用自制的可实现变温掠角反射红外(RAIR)测试的附件对PLLA超薄膜升温过程及降温过程中的相变及结晶行为进行了研究，从分子水平上揭示了PLLA超薄膜的各相变行为.