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将铋系高温超导粉末在不同的工艺条件下进行焙烧，然后用XRD分析样品中的相组成，并用内标法计算样品中各相的相对含量。通过对Bi-2212相、3321相、(Sr，Ca)2CuO3(2：1相)和CuO的相对含量的变化规律的研究，提出了3321相生成的反应机理。实验结果表明，铋系超导材料中332l相的生成与(Bi，Pb)-2212相的分解是直接相关的。Pb从(Bi，Pb)-2212相中析出引起(Bi，Pb)-2212晶体结构中缺少足够的(Bi，Pb)原子，导致部分(Bi，Pb)-2212相的分解，在生成3321相的同时还生成(Ca，Sr)2CuO3和CuO。