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目的：建立粮食中45种有机磷农药残留的固相膜萃取．毛细管气相色谱同时检测方法。方法：样品中农药用水超声提取后经固相膜萃取、乙酸乙酯洗脱，55"C氮吹浓缩至lInL后毛细管气相色谱柱分离、脉冲火焰光度检测器(PFPD)测定。结果：本法线性范围为0．01～0．5mg/kg，线性回归方程相关系数为0．992～1．000，除个别农药外，方法检出限为0．0004～0．01 mg/kg。通过3个浓度水平的加标实验测得玉米、面粉和大米样品的回收率大多在60％～120％之间，相对标准差小于15％。结论：本法操作简单、灵敏、环保，适合于粮食中多种有机磷农药的同时快速测定。