建立可再生清洁能源系统是解决当今环境污染和能源短缺问题的关键.利用光催化分解水制氢技术将能量密度低、分散性强的太阳能转化为燃烧值高、对环境无任何污染的氢能具有广阔的应用前景[1,2].在众多的分解水制氢光催化材料中,硫化物光催化材料因其良好的可见光响应,优异的制氢活性受到了研究者的广泛关注[3].分级结构是指具有特定形状的简单基元通过相互作用形成的一维、二维或三维超排列,如核壳结构、夹层结构及分支结构等.其多层次、多维度、多组分的耦合和协同效应,使其既具有复合材料的优异特性,又可避免粒子易团聚、不稳定的缺点,使光生载流子能够在不同能级半导体之间输送并可有效抑制光生电子与空穴的复合.本研究通过水热、溶剂热、超声法等合成技术制备了一系列具有分级结构的硫化物光催化材料,如Cd,In共掺ZnS及ZnS-(Ag.2S/CuS)-In2S3固溶体等.所合成的具有分级结构的硫化物光催化剂通常具有高的比表面积(最高可达152 m2·g–1)、优异的分解水制氢活性(3.7 mmol·h–1)及高的表观量子产率(93.3％).研究表明,分级结构硫化物光催化剂对光生载流子高效的分离能力及丰富的表面活性点位是其表现出优异制氢活性的关键因素.分级结构的存在使得所制备的硫化物光催化剂即使不负载任何助催化剂也能表现出高的分解水制氢性能.