采用固相微萃取( SPME)技术结合气相色谱/质谱(GC/MS)法对焦化废水中的有机物进行了检测和分析.考虑废水中主要的有机物,对影响SPME的参数进行了优化.优化好的方法共检测到宝钢焦化废水中吡啶类、苯类、苯酚类、苯胺类、喹啉类、吲哚类、萘类、苯腈类、茚类、邻苯二甲酸酯类、联苯类、呋喃类、多环芳烃类等近百种挥发性和半挥发性有机物.选择喹啉、吲哚、3-甲基苯酚、2,3 -二甲基酚、苯酚、苯胺、邻苯二甲酸二丁酯、萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、芘、荧蒽等15种典型有机物进行了线性范围和重复性等的研究.该方法在所测的范围内具有良好的线性（相关系数＞0.99）,重复测定的相对标准偏差小于15％,回收率为87.9％～128.1％,定量下限为5μg/L.采用该方法对某焦化厂废水样品中存在的15种具有代表性的有机物进行定量,结果表明：采用SPME预处理方式可比常规方法（液液萃取、固相萃取等）节省1小时,这是一种快速、准确、简便、高效的分析方法。