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目的：采用毛细管区带电泳法，对益母草、延胡索、黄连、黄柏中的生物碱成分进行分离研究，并运用内标法测定含量。方法：普通毛细管柱内径50μm，总长度47cm，有效长度40cm；延胡索、黄连、黄柏中小檗碱型季胺生物碱类成分的分离条件为：50℅甲醇的0.5mol/Ltris溶液作为运行缓冲液，运行电压30kV，检测波长266nm；益母草中水苏碱的分离条件为：pH=2.4的50mol/L磷酸盐溶液作为运行缓冲液，运行电压30Kv，检测波长192nm。结果与结论：选择适当的分离条件，可使延胡索、黄连、黄柏中的小檗碱型季胺生物碱类成分、益母草中的水苏碱成分得到很好分离。以内标法测定延胡索赔中脱氢延胡索碱含量，结果与HPLC法所得的结果接近；以内标法测定益母草中水苏碱的含量，结果与1995年版中国药典所采用的雷氏盐剩余比色法测得的结果接近。