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建立了一种同时对五味子药材中的五味子甲素和乙素定性和含量测定的HPLC-MS法。色谱条件：色谱柱ZORBAXEclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mmi.d.，5μm)，流动相甲醇-水(体积比80∶20)，流速0.8 mL/min，检测波长220 nm，柱温20℃，进样量20μL。质谱条件：电喷雾离子源(ESI+源)，扫描范围：50～600 m/z，干燥气温度350℃，干燥气流速8.0 mL/min，雾化气压力40.0psi。样品制备：以100％甲醇溶解，用超声波清洗器提取五味子样品20 min。结果表明，五味子甲素和乙素分别在0.02～0.12μg和0.048～0.288μg内积线性关系良好，相关系数r均为0.999 9。平均回收率分别为97.63％和100.03％;RSD分别为2.73％和3.15％。得出其方法灵敏度高，操作简便，结果准确。可用于五味子中五味子甲素和乙素定性及含量的测定的结论。