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目的：评价X射线衍射Rietveld全谱图拟合法和焦磷酸法测定锡冶炼粉尘中游离二氧化硅含量的差异。方法：应用X射线衍射技术与Rietveld全谱图拟合法和焦磷酸法对同一锡冶炼粉尘中游离二氧化硅的含量进行测定,并采用配对t检验统计分析方法对两法的检测结果进行比较分析。结果：重现性测定焦磷酸法的相对标准偏差比X射线衍射Rietveld全谱图拟合法大；对同一样品粉尘中游离二氧化硅含量测定,85％以上样品用焦磷酸法测得的结果明显较X射线衍射Rietveld全谱图拟合法偏高(P＜0.05)。结论：焦磷酸重量法在测定含有较多难溶物质的锡冶炼粉尘中的游离二氧化硅时，可能会导致结果产生较大偏差。